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氣相色譜-質譜聯用法在火藥剖析中的應用(二)

發布時間:2022-01-21 16:22 作者:北納生物編輯-陳丹

2 結果與討論

2.1 定性分析

一般的火藥樣品可以按照 GJB 770B–2005規 定的方法進行樣品處理,即刮成花片狀,用乙醚提 取后蒸干,而后用溶劑溶解,然后進行 GC–MS 分 析。本實驗對火藥樣品按 1.3 方法進行處理后, 用 GC–MS 分析得到的總離子流圖見圖 1。對譜圖 中的各個峰進行鑒定,鑒定的依據為庫檢索與譜圖 解析相結合,鑒定結果列于表1。

未知火藥測定的總離子流圖|北納生物

2.2 定量分析

未知火藥的成分分析均為常量分析,但為避免 儀器本底對定量分析結果的影響,采用選擇離子定 量的方法,定量離子的選擇結果。

2.3 工作曲線及檢出限

在確定的試驗條件下,對系列目標物混合標準 溶液(20.0,40.0,50.0 mg/L)進行測定,以標準溶液 中目標物的質量濃度 x 對色譜峰面積 y 進行線性回 歸,得到工作曲線方程、相關系數及檢出限。

2.4 加標回收試驗及精密度試驗

分別稱取 8.32,15.28 mg 目標化合物,加入無 本底值的乙醇中,配制成溶液,進行樣品的加標回收 試驗,平行測定 5 次,由結果可知方 法回收率均為 96.9%~104.3%,測定結果的相對標 準偏差為 2.4%~4.9%,證明該方法對火藥進行定量 分析是可行的。

2.5 與氣相色譜法分析結果的比較

根據 GJB 770B–2005的規定,火藥中有機組 分的定量分析采用氣相色譜法,本試驗對未知火藥 經過質譜定性、定量分析后,將定量結果與氣相色譜 法分析結果進行對照,兩種方法測定結果的誤差符 合國軍標的規定 。由于氣相色譜法根據 保留時間對未知物進行定性分析,而不同的化合物 在同一根色譜柱上可能表現出相同的保留時間,因 此用氣相色譜儀對未知物定性分析存在一定的局限性;GC–MS 聯用儀可以根據某化合物各個碎片離 子的強度,利用庫檢索與譜圖解析相結合的方法得 到化合物的結構,因此氣相色譜 – 質譜法在未知火 藥的分析中比氣相色譜法更具優勢。

3 結語

在適當的分離條件下,通過對未知物的氣相色 譜分離和質譜分析,可以完成火藥樣品的定性、定量 分析,分析結果的精確度滿足國軍標的要求,該法適 合于未知火藥樣品的剖析研究。

相關鏈接:乙醚,三醋精,甘油,乙醇,標準溶液,氣相色譜儀,總離子,北納生物

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